Уравнение реакции железа с сульфосалициловой кислотой (3 видео)

Уравнение реакции железа с сульфосалициловой кислотой

_{Железо (III) образует с сульфосалициловой кислотой ряд комплексов, состав и окраска которых зависят от кислотности раствора. При рН = 3 образуется соединение фиолетового цвета состава 1:1. Светопоглощение этого комплекса максимально при 510 нм ( ε = 1600). При рН = 4 – 9 образуется соединение состава 1:2, имеющее красный цвет, а при рН = 9 – 11,5 – желтое комплексное соединение состава 1 : 3 ( λмах = 416 нм, ε = 4000). При рН =12 комплекс разлагается с выделением гидроксида железа.}

_{Железо(II) не образует окрашенных соединений с сульфосалициловой кислотой. Однако в аммиачной среде Fe (II) легко окисляется до Fe (III), поэтому в этих условиях можно определять суммарное содержание железа. Определение содержания железа выполняется фотометрическим методом по реакции образования желтого комплекса с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде. При изменении кислотности может получиться комплекс другого состава, имеющий фиолетовую или розо¬вую окраску. В этом случае в колбу, где проходит колориметрическая реакция, следует добавить больше аммиака — столько, сколько нужно для появления желтой окраски.}

_{Реактивы. Кислота сульфосалициловая C7H6O6S, 25%-й раствор. Квасцы железоаммонийные NH4Fe(SO4)2∙ 12H2O (к). Аммиак NH3, водный 10% — й раствор. Кислота серная H2SO4 (х.ч.) 0,05М раствор.}

_{Посуда. Пипетка градуированная (10 мл) и простая (2 мл). Колбы мерные (50 и 100 мл). Цилиндры мерные (10 и 25 мл).}

_{Аппаратура. Фотоэлектроколориметр ФЭК–56М.}

Содержание

Порядок выполнения работы:
Уравнение реакции железа с сульфосалициловой кислотой
2. Практическая часть
2.1 Сущность метода
2.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы
2.3 Приготовление растворов
2.4 Отбор и подготовка проб
2.5 Выполнение измерений
ГОСТ 4151
📽️ Видео

Видео:Взаимодействие железа с соляной кислотойСкачать

_{Порядок выполнения работы:}

_{1.Приготовление стандартных растворов сульфосалицилата железа.} _{В мерные колбы на 50 мл поместить 0, 2, 4, 6, 8 и 10 мл стандартного раствора железо-аммонийных квасцов, в каждую колбу добавить 3 мл раствора сульфосалициловой кислоты, 1 мл серной кислоты и довести до метки дистиллированной водой.}

_{2. Снятие спектра поглощения сульфосалицилата железа, выбор светофильтра и расчет молярного коэффициента светопоглощения .} _{Самый концентрированный раствор наливают в кювету фотоэлектроколориметра (l=1 см); в качестве раствора сравнения берут воду. Измеряют оптическую плотность полученного раствора для всех светофильтров или в диапазоне длин волн 400 – 600 нм. Строят кривую светопоглощения в координатах оптическая плотyость – длина волны и выбирают для дальнейшей работы светофильтр, соответствующий максимуму поглощения света окрашенным соединением ( λmax ). По данным измерений рассчитывают молярный коэффициент светопоглощения сульфосалицилатного комплекса железа при λтах .}

_{где Аmах — оптическая плотность окрашенного раствора при длине волны λтах ; l – толщина светопоглощающего слоя (здесь l = 1 см ); скомпл — концентрация комплексного соединения железа (она равна концентрации железа в окрашенном растворе), моль/л.}

_{3. Построение градуировочного графика.} _{Для построения градуировочного графика измеряют оптическую плотность приготовленных стандартных растворов железоаммонийных квасцов, содержащих различные количества железа.}

_{Измеряют оптическую плотность стан¬дартных растворов ( Аст ) в выбранных условиях (три параллельных измерения для каждого раствора) и строят градуировочный график в координатах оптическая плотность – концентрация железа. Данные заносят в таблицу.}

_{4. Фотометрирование исследуемого раствора.} _{Полученную задачу в колбе на 50 мл (V1) довести до метки дистиллированной водой. Перемешать, отобрать аликвоту 10 мл ( Vп ) и поместить ее в колбу на 50 мл (V2), добавить 3 мл сульфосалициловой кислоты, 1 мл серной кислоты и довести до метки дистиллированной водой. Измерить оптическую плотность Ах (три параллельных определения) при выбранном светофильтре ( l = 1 см ). Концентрацию железа в исследуемом растворе ( сх ) определить по градуировочному графику. Рассчитать содержание ионов железа в полученной задаче.}

Видео:Качественная реакция на ион трехвалентного железаСкачать

Уравнение реакции железа с сульфосалициловой кислотой

Видео:Реакции металлов с кислородом и водой. 8 класс.Скачать

2. Практическая часть

2.1 Сущность метода

В практической части реализована методика фотометрического определения общего железа по ГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа. [14]

Метод основан на взаимодействии ионов железа в щелочной среде с сульфосалициловой кислотой с образованием окрашенного в желтый цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски, пропорциональную массовой концентрации железа, измеряют при длине волны 400-430 нм. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,10-2,00 мг/дм 3 . Химизм процесса показан на рисунке 2.

Рисунок 2 – Уравнение химической реакции железа (III) с сульфосалициловой кислотой в щелочной среде

2.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

В работе были использованы следующие аппаратура, реактивы и материалы:

Спектрофотометр;
Весы аналитические лабораторные;
кюветы с толщиной поглощающего слоя 2-5 см;
Колбы мерные 2-го класса, вместимостью 50, 100, 1000 см 3 ;
Пипетки мерные без делений вместимостью 50 см 3 и пипетки мерные с ценой наименьшего деления 0,1-0,05, вместимостью 1,5 и 10 см 3 ;
Колбы стеклянные лабораторные конические номинальной вместимостью 100 см 3 ;
Аммиак водный 25%-ный раствор;
Аммоний хлористый;
Квасцы железоаммонийные;
Кислота соляная; кислота сульфосалициловая;
Вода дистиллированная.

Все реактивы, используемые для анализа, квалификации химически чистые (х. ч.) или чистые для анализа (ч.д.а).

2.3 Приготовление растворов

Основной стандартный раствор железоаммонийных квасцов. Навеску железоаммонийных квасцов FeNH₄(SO₄)₂·12H₂O, массой 0,8636 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 2,00 см 3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см 3 и доводят до метки дистиллированной водой. 1 см 3 раствора содержит 0,1 мг железа.

Рабочий раствор железоаммонийных квасцов готовят в день проведения анализа разбавлением основного раствора в 20 раз. 1 см 3 раствора содержит 0,005 мг железа.

Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты. Навеску сульфосалициловой кислоты, массой 20 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см 3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.

Приготовление раствора хлористого аммония. Навеску хлористого аммония, массой 107 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят до метки. молярная концентрация 2 моль/дм 3 .

Приготовление раствора аммиака (1:1). 100 см 25%-ного раствора аммиака приливают к 100 см 3 дистиллированной воды и перемешивают.

2.4 Отбор и подготовка проб

Отбор проб согласно ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб».

Отобраны следующие пробы исследуемой воды:

Проба 1 – питьевая вода централизованной системы питьевого водоснабжения г. Екатеринбург ЖК Мичуринский;
Проба 2 – питьевая вода централизованной системы питьевого водоснабжения г. Екатеринбург центр.

Пробы отобраны из централизованной системы питьевого водоснабжения, из конечной точки распределительной сети (кранов). Предварительный слив воды не производился, так как целью отбора проб является оценка влияния материалов, контактирующих с водой, на качество воды. [13]

2.5 Выполнение измерений

Выбор длины волны. Длину волны для выполнения измерений определяют по спектру поглощения (Рисунок 3), который строят по данным фотометрирования одного стандартного раствора из серии (Таблица 7). Длина волны должна соответствовать максимуму светопоглощения раствора.

Таблица 7 – Зависимость оптической плотности от длины волны

λ, нм	360	380	400	420	440	460	480	500	520	540
А	0,252	0,308	0,426	0,495	0,448	0,362	0,238	0,137	0,067	0,020

Рисунок 3 – Спектр поглощения

Длина волны, при которой проводятся измерения – 420 нм.

Толщина поглощающего слоя – 3см.

Построение градуировочной зависимости. Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 50 см 3 наливают 0,0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см 3 рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов. Затем прибавляют: 1,0 см 3 хлорида аммония; 1,0 см 3 сульфосалициловой кислоты; 1,0 см 3 раствора аммиака (1:1), тщательно перемешивая после добавления каждого реактива. По индикаторной бумаге определяют значение рН раствора, которое должно быть 9. Если рН менее 9, то прибавляют еще раствор аммиака (1:1), по каплям, до рН 9.

Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, оставляют стоять 5 минут для развития окраски. Получают шкалу растворов, соответствующих массовым концентрациям железа 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм 3 .Измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 420 нм, используя кюветы с толщиной оптического слоя 3 см, по отношению к 50 см 3 дистиллированной воды, в которую добавлены те же реактивы. Измерения проводят в двух параллелях.

Результаты измерения стандартных растворов показаны в таблице 8.

Таблица 8 – Результаты измерения серии стандартных растворов

ῥ(Fe), мг/дм 3	А
ῥ(Fe), мг/дм 3	I параллель	II параллель
0	0,000	0,000
0,1	0,047	0,047
0,2	0,093	0,095
0,5	0,240	0,251
1,0	0,493	0,485
1,5	0,718	0,718
2,0	0,960	0,950

По результатам измерений стандартных растворов строят градуировочный график (Рисунок 4), откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа, а по оси ординат – соответствующие значения оптической плотности. Также вычисляют уравнение прямой и коэффициент корреляции (R 2 ).

Рисунок 4 – Градуировочный график

Анализ пробы. Отбирают 50 см 3 исследуемой воды и помещают в коническую колбу, вместимостью 100 см 3 . Добавляют 0,2 см 3 соляной кислоты. Пробу воды нагревают до кипения и упаривают до объема 35-40 см 3 . Раствор охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см 3 и анализруют, как стандартный раствор. Выполняют два параллельных измерения. Массовую концентрацию общего железа в анализируемой пробе находят по уравнению прямой (Формула 2).

где y – оптическая плотность исследуемого раствора;
x – массовая концентрация железа в исследуемом растворе.

Пример расчета:

Оптическая плотность раствора составляет 0,051

(2)

Результаты исследования проб занесены в таблицу 9.

Таблица 9 – Результаты измерения проб воды

Проба 1		Проба 2
I параллель	II параллель	I параллель	II параллель
А	0,051	0,056	0,213	0,219
ῥ(Fe 3+ ), мг/дм 3	0,11	0,12	0,44	0,46

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 25%. Результат округляют до двух значащих цифр.

Сходимость результатов анализа вычисляют по формуле:

где Р₁ — больший результат из двух параллельных измерений;

Р₂ — меньший результат из двух параллельных измерений.

Таблица 10 – Данные математической обработки результатов анализа проб

Номер пробы	Параллель измерения	ῥ(Fe), мг/дм 3	А допустимое, %	А фактическое, %	ῥ(Fe)ср, мг/дм 3
Проба 1	I	0,11	25	8,69 (удовлетворяет)	0,12
	II	0,12
Проба 2	I	0,44	25	4,44 (удовлетворяет)	0,45
	II	0,46

Согласно результатам анализа и их математической обработки, массовая концентрация общего железа в исследуемой воде составляет:

Для пробы 1 – 0,12 мг/дм 3 ;
Для пробы 2 – 0,45 мг/дм 3 .

При ПДК общего железа 0,3 мг/дм 3 , можно сделать вывод, что вода централизованной системы водоснабжения в центре города Екатеринбург для питьевых целей не пригодна. Вода централизованной системы питьевого водоснабжения в ЖК Мичуринский города Екатеринбург соответствует требованию содержания общего железа.

Видео:Образование сульфида железа. Химический опытСкачать

ГОСТ 4151

Сущность метода состоит во взаимодействии растворенного железа с сульфосалициловой кислотой и измерении оптической плотности образующихся при этом окрашенных растворов.

Чувствительность метода 0,5 мкг в пробе.

Диапазон определяемых концентраций — 0,1-2,0 мг/л.

Необходимые для проведения анализа приборы и материалы:

Фотоколориметр типа КФК-2 или аналогичный прибор с набором кювет (толщина колориметрируемого слоя до 100 мм).

Стаканы В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336Е.
Колбы мерные 2-50-2, -250-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-250 ТХС и Кн-500 ТХС по ГОСТ 25336Е.
Бюретка 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Пипетки измерительные градуированные и без промежуточных делений на 1; 2; 5; 10; 20; 25; 50 и 100 см 3 по ГОСТ 29227.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 (вода обессоленная, конденсат).

Состав набора:

Стандартный раствор железа (1 мг Fe/см 3 ) для приготовления рабочего раствора.
Трилон Б, стандарт-титр для приготовления раствора с молярной концентрацией 0,01 моль/дм 3 .
Кислота серная, стандарт-титр для приготовления 0,05 м. раствора — 1 шт.
Калий (или натрий) азотнокислый х.ч. по ГОСТ 4217-77 или 4168-79 — 60 г.
Аммиак водный х.ч. по ГОСТ 3760-79 — 450 мл.
Кислота соляная х.ч. по ГОСТ 3118-77 — 500мл.
Кислота серная концентрированная, х.ч. по ГОСТ 4204-77 — 400 мл.
Кислота сульфосалициловая, ч.д.а. по ГОСТ 4478-78 — 107 г.
В комплект набора дополнительно входят перчатки для безопасного вскрытия упаковок с кислотами — 2 шт.
Реактивы, входящие в состав набора проверяются на соответствие требованиям действующих стандартов и технических условий.
Поправочные коэффициенты на нормальность стандартных растворов находятся в пределах 1±0,003.

Приготовление рабочих растворов.

Перед проведением анализа необходимо приготовить рабочие растворы трилона Б и сульфосалициловой кислоты.

Для приготовления раствора трилона Б необходимо количественно перенести содержимое ампулы в мерную колбу, растворить примерно в 800-900 мл дистиллированной воды (в течение 1.5-2 часов) и довести объем раствора до метки дистиллированной водой.

Время, затрачиваемое на проведение операции — около 2 часов.

Поправочный коэффициент для растворов, приготовленных из стандарт-титров, равен единице.

Для приготовления раствора сульфосалициловой кислоты навеску сульфосалициловой кислоты из упаковки поместить в стакан, прилить отмеренные цилиндром 250 см 3 дистиллированной воды (взвешенные на технических весах 250,0 г) и тщательно перемешать.

Время, затрачиваемое на проведение операции — около 15 минут.

Для приготовления 10% —ного раствора аммиака содержимое флакона с 25%-ным водным раствором аммиака разбавляют дистиллированной (очищенной) водой до 1 дм 3

Раствор хранят в плотно закрытом полиэтиленовом сосуде.

Время, затрачиваемое на проведение операции — около 15 минут.

Раствор трилона Б с концентрацией 0,05 М готовят растворением содержимого ампулы примерно в 800-900 мл дистиллированной воды (в течение 1.5-2 часов) и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Время, затрачиваемое на проведение операции — около 2 часов.

Основной раствор , содержащий 0,1 г/дм 3 железа, готовят растворением содержимого ампулы № 1 в 1 л подкисленной дистиллированной воды.

Время, затрачиваемое на проведение операции — около 20 минут.

Стандартный раствор, содержащий 1 мг/дм 3 железа , готовят разбавлением основного раствора.

Время, затрачиваемое на проведение операции — около 20 минут.

Раствор неустойчив и должен быть использован в день приготовления.

Раствор серной кислоты с концентрацией 0,05 М готовят растворением содержимого ампулы в дистиллированной воде.

Время, затрачиваемое на проведение операции — около 15 минут.

Подготовка посуды к проведению анализа.

Стаканы, в которых должны выпариваться пробы, необходимо предварительно проверить на чистоту. Для этого в каждом таком стакане проводят выпаривание 25 см 3 очищенной воды, к которым добавлена соляная кислота в количестве 5 см 3 . Выпаривание ведут до остаточного содержания жидкости 5-7 см 3 (не досуха). Затем определяют содержание железа по методике ГОСТ.

Стакан считают пригодным для анализа, если определенное количество железа не превышает результаты контрольной пробы.