Цель работы: качественные реакции обнаружения различных ионов с целью их последующей идентификации из смеси.
Приборы и реактивы: штатив с пробирками, стеклянная палочка с впаянной платиновой проволокой, спиртовка, соли цинка и алюминия.
О п ы т 1. Обнаружение Zn 2+ -ионов
1. Реакция с сероводородом или растворимым сульфидом. Сероводород или растворимый сульфид с ионами Zn 2+ образует белый осадок сульфида цинка ZnS:
Сульфид цинка растворяется в минеральных кислотах. Из приведенного уравнения видно, что при реакции образуется соляная кислота, поэтому сероводород не может полностью осадить цинк. Осаждение иона Zn 2+ будет практически полным, если к раствору соли цинка добавить ацетат натрия, а затем пропустить сероводород. В присутствии ацетата натрия вместо сильной кислоты НСl образуется слабая уксусная кислота.
Выполнение реакции. К исследуемому раствору объемом 1 cм 3 добавляют раствор ацетата натрия объемом 1 cм 3 и сероводородной воды объемом 1 cм 3 . Наблюдают выделение белого осадка сульфида цинка.
2. Реакция со щелочами. Едкие щелочи с катионом Zn 2+ образуют белый осадок гидроксида цинка Zn(OH)2, который обладает амфотерными свойствами и поэтому растворяется в кислотах и щелочах.
Тетрагидроксоцинкат натрия Na2[Zn(OH)4] при нагревании разлагается:
Цинкаты, в отличие от алюминатов, при действии NH4Cl осадка не образуют, так Zn(OH)2 растворяется в солях аммония.
Выполнение реакции. Поместите в пробирку 1–2 cм 3 раствора соли цинка и прилейте несколько капель 2 н раствора щелочи. При этом выпадает белый творожистый осадок. Проверить поведение осадка под действием кислот и щелочей.
3. Реакция с аммиаком. Аммиак образует с катионом Zn 2+ осадок гидроксида, который растворяется в избытке аммиака и в солях аммония с образованием комплексного соединения [Zn(NH3)6](ОН)2:
Выполнение реакции. Поместите в пробирку 1–2 cм 3 раствора соли цинка и прилейте несколько капель раствора аммиака. При этом выпадает осадок. Проверить поведение осадка под действием аммиака или солей аммония.
4. Реакция с карбонатами щелочных металлов. Карбонаты щелочных металлов и аммония образуют с катионом Zn 2+ белый осадок основной соли переменного состава:
Состав основной соли зависит от концентрации раствора и от температуры.
Выполнение реакции. Поместите в пробирку 1–2 cм 3 раствора соли цинка и прилейте несколько капель раствора карбоната натрия, калия или аммония. При этом выпадает белый осадок.
5. Реакция с желтой кровяной солью. Гексациано-II-Ферат калия K4[Fe(CN)6] образует с катионом Zn 2+ белый осадок ферроцианида цинка и калия этот осадок нерастворим в кислотах, а растворяется в щелочах с образованием цинката:
Эта реакция дает возможность отделить катионы цинка от катионов алюминия.
Выполнение реакции. Поместите в пробирку 1–2 cм 3 раствора соли цинка и прилейте несколько капель желтой кровяной соли. При этом выпадает белый осадок. Проверить поведение осадка под действием кислот и щелочей.
О п ы т 2. Обнаружение Аl 3+ -ионов
1. Реакция со щелочами. Едкие щелочи с ионами А1 3+ образуют белый осадок гидроксида алюминия, который обладает амфотерными свойствами и растворяется в избытке щелочи и кислотах:
При растворении гидроксида алюминия в щелочах образуется комплексное соединение, которое может иметь переменный состав [NaAl(OH)4] или Na3[Al(OH)6]
Комплексный ион [Al(OH)4] — ‑ это ион АlO2 — , гидратированный двумя молекулами воды.
Алюминаты как соли слабых кислот гидролизуются:
Для предупреждения реакции гидролиза, в растворе должна быть большая концентрация гидроксид-ионов, и наоборот, чтобы гидролиз довести до конца, надо связать ионы ОН — , это достигается добавлением твердой соли NH4C1. Когда к алюминату добавляют хлорид аммония, равновесие реакции гидролиза нарушается и выпадает осадок:
Реакция гидролиза алюмината характерна для обнаружения ионов алюминия.
Выполнение реакции. К исследуемому раствору объемом 0,5 мл добавляют по каплям раствор едкого натра до тех пор, пока осадок А1(ОН)3, образовавшегося не растворится. К прозрачному раствору добавляют небольшими порциями твердый хлорид аммония, смесь кипятят. В присутствии А1 3+ выпадает белый осадок гидроксида алюминия.
2. Реакция с аммиаком. Аммиак осаждает из растворов солей алюминия белый осадок Al(OH)3, который немного растворяется в избытке NH4OH.
Выполнение реакции. Поместите в пробирку 1–2 cм 3 раствора соли алюминия и прилейте несколько капель раствора аммиака. При этом выпадает осадок. Проверить поведение осадка под действием аммиака.
3. Реакция с ализарином. Ализарин с ионами А1 3+ образует комплексное соединение АlOН[С14О3Н6(ОН)]2 красного цвета, не растворяется в уксусной кислоте. Это соединение называется «алюминиевым лаком». Ализарин мало растворим в воде, поэтому на практике используют ализариновый красный S-натриевую соль 1,2-диоксиантрахинон-3-сульфокислоты.
Ионы Fe 3+ , Cu 2+ , Вi 3+ т.д. мешают реакции А1 3+ с ализарином, они образуют окрашенные осадки.
Реакцию обнаружения А1 3+ ализарином лучше проводить в слабокислом растворе (рН = 4,2-4,6) ‑ в этих условиях ализарин имеет желтый цвет. В щелочной среде фиолетовый цвет самого ализарина маскирует красный цвет алюминиевого комплекса и влияет на результаты анализа.
Выполнение реакции. К исследуемому раствору объемом 0,5 см 3 добавляют 2 н раствор едкого натра до сильнощелочной реакции. Если выпадает осадок (присутствуют ионы Fe 3+ , Сu 2+ > Вi 3+ ), его отделяют и к прозрачному раствору каплями добавляют 0,2-процентный раствор ализарина объемом 0,5 см 3 , сначала появляется фиолетовое окрашивание, затем добавляют каплями 2 н раствор уксусной кислоты до тех пор, пока не исчезнет фиолетовая окраска. В присутствии алюминия (в зависимости от концентрации) раствор окрашивается в красный цвет или выпадает красный осадок.
Реакцию обнаружения катионов А1 3+ ализарином можно выполнить капельным методом. На полоску фильтровальной бумаги наносят каплю раствора гексациано-II-ферраты калия K4[Fe(CN)6] и в центр образованной пятна добавляют каплю исследуемого раствора. Если в исследуемом растворе присутствуют ионы Cr 3+ , Zn 2+ , Fe 3+ , Mn 2+ , Co 2+ , Ni 2+ и т.д., все они осаждаются в виде ферроцианидов и остаются в центре пятна, а ионы А1 3+ по капиллярам перемещаются дальше. Фильтровальная бумага с пятном держат над пробиркой с аммиаком и внешнюю зону пятна смачивают ализарином. Бумага высушивают, а внешнюю зону пятна смачивают 1 н раствором уксусной кислоты. В присутствии Аl 3+ появляется розовое кольцо.
4. Реакция сухим способом. Соединения алюминия при прокаливании разлагаются, образуя при этом оксид алюминия, который с солями кобальта при прокаливании образует алюминат кобальта Со(АlО2)2 синего цвета («тенарову синь»):
Ионы Zn 2+ мешают этой реакции, так с солями кобальта при прокаливании образуют зеленое соединение.
Выполнение реакции. Полоску фильтровальной бумаги смачивают исследуемым раствором, а затем 2-3 каплями раствора нитрата кобальта. В присутствии алюминия зона бумаги, смоченной исследуемым раствором, окрашивается в синий цвет.
О п ы т 3. Обнаружение Zn 2+ — и Аl 3+ -ионов
К четвертой группе относятся катионы Zn 2+ , Al 3+ , Sn 2+ , Sn (IV), As (III), As (V), которые образуют амфотерные гидроксиды (за исключением мышьяка). Групповым реактивом на эти катионы есть избыток едкой щелочи.
Амфотерные гидроксиды, образованные катионами четвертой группы, способные диссоциировать в растворе как основания и как кислоты:
Кислоты уменьшают диссоциацию амфотерных гидроксидов как кислот, а щелочи ‑ как оснований:
Алюминаты и хромиты устойчивые только в присутствии избытка щелочи.
Большинство солей катионов четвертой группы гидролизуются:
Для всех катионов четвертой группы (за исключением мышьяка) характерна реакция с едкими щелочами, при этом образуются гидроксиды, растворимые в избытке реактива.
Выполнение реакции. В две пробирки наливают растворы хлорида алюминия и хлорида цинка объемами по 0,5 см 3 . В каждую из пробирок добавляют раствор гидроксида натрия объемами по 0,5 см 3 , перемешивают и наблюдают образование осадков, обращают внимание на цвет осадков. Затем в каждую пробирку вливают еще щелочь объемами по 1 см 3 , содержимое пробирок перемешивают и проверяют растворимость осадков в избытке реактива.
Растворимые карбонаты (Na2CO3, К2СО3) осаждают катион А1 3+ в виде гидроксида, катион Zn 2+ ‑ в виде основной соли.
Результаты опытов оформить в виде таблицы:
Видео:РЕАКЦИИ ИОННОГО ОБМЕНА, ИОННОЕ УРАВНЕНИЕ - Урок Химия 9 класс / Подготовка к ЕГЭ по ХимииСкачать
Анализ смеси катионов III аналитической группы
Предварительные испытания. 1.Открытие катионов алюминия Al 3+ . Катионы алюминия открывают капельным методом с ализарином. Проведению этой реакции мешают катионы Zn 2+ , Cr 3+ и другие. Поэтому капельную реакцию с ализарином проводят на фильтровальной бумаге, пропитанной раствором K4[Fe(CN)6]. Катионы, которые мешают реакции, связываются при этом в соответствующие малорастворимые гаксацианоферраты (II) и образуют на бумаге темное пятно. Катионы Al 3+ перемещаются с водным раствором к периферии пятна, где при последующей реакции с ализарином в парах аммиака образуют комплекс розового цвета (бумага окрашивается в розово-красный цвет).
Для проведения реакции 2-3 капли анализируемого раствора наносят в центр листа фильтровальной бумаги, пропитанной раствором K4[Fe(CN)6]. Лист выдерживают в парах аммиака. Мешающие катионы дают темное пятно смеси гексацианоферратов (II), а катионы алюминия образуют Al(OH)3. На влажное пятно наносят 1-2 капли раствора ализарина и снова выдерживают бумагу над парами аммиака. Образуется розовый комплекс алюминия с ализарином. Пятно смачивают раствором уксусной кислоты и дают возможность растворителю самопроизвольно (за счет действия капиллярных сил) переместиться от центра пятна к периферии. Вместе с растворителем перемещаются катионы Al 3+ , образующие комплекс с ализарином, окрашивающий периферийный участок бумаги в розово-красный цвет на фиолетовом фоне (цвет ализарина). При высушивании бумаги фиолетовый фон ализарина исчезает, а розово-красная окраска комплекса остается, поскольку последний устойчив в уксуснокислой среде.
2.Открытие катионов Cr 3+ .Катионы Cr 3+ предварительно открывают, окисляя их пероксидом водорода до хромат-ионов CrO4 2 — в присутствии щелочи. Если при прибавлении к пробе анализируемого раствора нескольких капель пероксида водорода и щелочи раствор окрашивается в желтый цвет, то это указывает на присутствие катионов Cr 3+ , которые окислились до хромат-ионов, придающих раствору желтую окраску.
Для дополнительного подтверждения наличия ионов хрома (III) проводят реакцию образования надхромовой кислоты Н3CrO8. Для этого к отдельной порции раствора прибавляют смесь NaOH + H2O2. Смесь нагревают на водяной бане, охлаждают до комнатной температуры, добавляют еще пероксид водорода и органический растворитель, не смешивающийся с водой. Тщательно перемешивают полученную смесь и добавляют к ней серную кислоту. Если верхний органический слой окрашивается в интенсивный синий цвет, то это указывает на присутствие надхромовой кислоты в органической фазе.
3.Открытие катионов Zn 2+ . Катионы цинка открывают реакцией с сульфидом аммония или натрия: (NH4)2S или Na2S по выпадению белого осадка сульфида цинка ZnS. Для этого к анализируемому раствору прибавляют по каплям раствор NaOH до сильно щелочной реакции. К образовавшемуся раствору добавляют СН3СООН до кислой реакции; после этого – несколько капель Na2S. В присутствии Zn 2+ выпадает белый осадок сульфида цинка.
Катион Zn 2+ можно обнаружить также по белому осадку при действии раствора K4[Fe(CN)6].
Систематический ход анализа. Анализируемый раствор обрабатывают избытком группового реагента – раствором NaOH в присутствии Н2О2 при нагревании. Катион Cr 3+ переходит в анион CrO4 2 — . Выпавшие осадки гидроксидов растворяются в избытке группового реагента. Получают щелочной раствор, содержащий анионы [Zn(OH)4] 2 — , [Al(OH)6] 3 — , CrO4 2 — .
Затем катионы алюминия отделяют в виде осадка Al(OH)3 действием кристаллического хлорида аммония. Осадок отделяют, в растворе остаются ионы [Zn(OH)4] 2 — (или [Zn(NH3)4] 2+ ), CrO4 2 — .
Осадок Al(OH)3 растворяют в соляной кислоте и открывают катионы алюминия реакцией с ализарином.
В растворе, полученном после отделения гидроксида алюминия, открывают катионы Zn 2+ и хрома (VI) дробным методом, используя реакции, описанные в предварительных испытаниях.
Систематический ход анализа смеси катионов III аналитической группы представлен в табл. 5.2.
Схема хода систематического анализа смеси катионов
Видео:25. Схема реакции и химическое уравнениеСкачать
Контрольная работа по дисциплине Аналитическая химия
| Название | Контрольная работа по дисциплине Аналитическая химия |
| Дата | 10.11.2020 |
| Размер | 450.89 Kb. |
| Формат файла |  |
| Имя файла | pismennoe_zadanie_kationy.docx |
| Тип | Контрольная работа #149356 |
| страница | 3 из 7 |
| Подборка по базе: практическая работа №1.docx, Лабораторная работа 6.docx, Практическая работа № 1.docx, Практическая работа.docx, Практическая работа № 1.docx, Практическая работа №1.docx, Голубев Михаил ИСТ-012 курсовая работа исправ1.docx, Практическая работа № 1..doc, Дипломная работа.docx, Самостоятельная работа по теме 1.4..docx Видео:Реакции с алюминиемСкачать  Аналитические реакции катиона алюминия Al 3+.Реакция с щелочами. AlCl3 + 3 NaOH → Al(OH)3 ↓ + 3NaCl Al 3+ + 3 OH — → Al(OH)3 ↓ белый аморфный осадок 3. Реакция с нитратом кобальта – образование «тенаровой сини» (фармакопейная). «Тенаровая синь» — смешанный оксид алюминия и кобальта (алюминат кобальта) Со(АlO2)2 синего цвета. 2N + 2e — → 2N (восстановле́ние) |2 2 O -2 — 4 e — → 2 O 0 (окисление) |1 4 N +5 +2 O — 2 → 4 N +4 +2 O 0 4. Реакция с алюминоном. Катионы Al 3+ при взаимодействии с алюминоном – аммонийной солью ауринтрикарбоновой кислоты (для краткости NH4L) образует в уксуснокис-лой или аммиачной среде комплекс красного цвета (по-видимому, состава Al(OH)2L. Точное строение комплекса неизвестно. 5. Реакция с ализарином (1,2 – диоксиантрахинон). Катионы Al 3+ с ализарином в аммиачной среде образует комплексы ярко красного цвета — «алюминиевыми лаками». Катионы Al 3+ образуют также осадки при реакциях в растворах: с Na2HPO4 – белый Al3PO4, с СН3СООNa- белый СН3СООAl(OH)2, с оксихинолином (кратко Нох) – желто-зеленый [Al(Ox)3] и др. Аналитические реакции Sn 2+ Реакция с щелочами. Sn 2+ +2OH — →Sn(OH)2 (белый осадок) Осадок Sn(OH)2 растворяется в кислотах. 2Bi 3+ +3[Sn(OH)4] 2- + 6OН — →2Bi + 3 [Sn(OH)6] 2- 6OH — + 3 [Sn(OH)4] 2- +2Bi 3+ →3[Sn(OH)6] 2- + 2Bi 0 Аналитические реакции катионов олова (IV). SnCl4+ 4NaOH →Sn(OH)4 (белый осадок)+ 4NaCl Свежеосажденный осадок растворяется в избытке раствора щелочи с образованием гидроксокомплексов олова(IV) состава [Sn(OH)6] 2- . Sn(OH)4 +2OН — →[Sn(OH)6] 2- Осадок сульфида олова(IV), в отличие от сульфида олова(II), растворяется в избытке сульфида аммония (NH4)2S или сульфида натрия Na2S с образованием тиосолей: Поэтому при прибавлении растворов сульфидов аммония или натрия к кислым растворам солей олова(IV) осадок сульфида олова(IV) не выпадает. Олово(II), полученное после восстановления олова(IV), открывают реакциями с солями висмута(III), с хлоридом ртути(II) и др. Аналитические реакции катионов Cr 3+ Реакции с щелочами и с аммиаком. Катионы Сг 3+ с растворами щелочей или аммиака образуют осадок гидроксида хрома(III) Сг(ОН)3 серо-зеленого или сине-фиолетового цвета: а) Окисление пероксидом водорода. Окисление пероксидом водорода б) Окисление персульфатом аммония. Катион Сг 3+ в кислой среде окисляется персульфат-ионом S2O8 2- до дихромат-иона Сг2O7 2- , окрашивающего раствор в желто-оранжевый цвет: 8H + + MnO 4 — +5 е — = Mn 2+ + 4 Н 2O |6 10Cr 3+ +35 H2O + 48 H + + 6MnO 4 — = 5 Cr2O7 2- + 70 H + + 6 Mn 2+ + 24 Н 2O 10Cr 3+ +11 H2O + 6MnO 4 — = 5 Cr2O7 2- + 22 H + + 6 Mn 2+ Раствор окрашивается в желто-оранжевый цвет. Реакция образования надхромовой кислоты. синий цвет
|
