1. Комплексонометрический метод. Вариант прямого титрования. Метод основан на свойстве ионов магния количественно вступать в реакцию с комплексоном (трилоном Б) с образованием прочных, растворимых в воде, бесцветных внутрикомплексных соединений.
Титрант: раствор трилона Б – динатриевая соль этилендиаминотетрауксусной кислоты (сокращенно – Na2H2ТrБ).
Индикаторы: металлоиндикаторы – органические красители, имеющие различную окраску в свободном виде и виде комплекса с металлом, который менее прочный, чем комплекс трилона Б с металлом. Изменение окраски металлоиндикаторов зависит от pH среды.
Определение солей магния проводят в среде аммиачного буфера при рН 9,5-10,0. Индикатор – кислотный хром черный специальный (эриохром черный Т). Переход окраски от красно-фиолетовой к синей.
Магния оксид предварительно растворяют в кислоте хлороводородной разведенной.
Mg 2+ + H2Ind MgInd + 2H +
Окраска раствора за счет
комплекса металла с индикатором
В точке эквивалентности:
Окраска раствора за счет
2. Ацидиметрический метод нейтрализации (вариант обратного титрования). Используется для количественного определения магния оксида. Метод основан на свойстве магния оксида количественно взаимодействовать с кислотой хлороводородной с образованием соли:
HCI + NaOH → NaCI + H2O
fэкв (магния оксида) = Ѕ
Хранение
По общему списку, в хорошо укупоренной таре. Магния сульфат при нарушении условий хранения постепенно теряет кристаллизационную воду (выветривается); магния оксид взаимодействует с углекислым газом и влагой, содержащимися в воздухе, образуя примесь карбоната и магния гидроксида:
Применение
Магния оксид – антацидное средство с легким послабляющим эффектом.
Магния сульфат – спазмолитическое, противосудорожное, успокаивающее, желчегонное и слабительное средство.
СОЕДИНЕНИЯ КАЛЬЦИЯ
| Лекарственное вещество. Химическая формула | МНН и латинское название | Формы выпуска |
| Кальция хлорид CаCI2 6H2O | Calcium chloride * Calcii chloridum | Субстанция; раствор для инъекций 10% |
| Кальция сульфат жженый (гипс медицинский) CaSO4 0,5H2O | Calcium sulfate * Calcii sulfas ustus | Субстанция |
Получение
Кальция хлорид получают из природного минерала – кальцита:
Сопутствующие примеси (соли железа и магния) осаждают раствором кальция гидроксида:
Осадки железа и магния гидроксидов отфильтровывают.
Избыток кальция гидроксида нейтрализуют кислотой хлороводородной разведенной:
Кальция сульфат жженый получают из природного минерала – гипса дигидрата (CaSO4 2H2O). При нагревании до 150 0 С гипс природный теряет часть кристаллизационной воды и превращается в гипс медицинский:
Дата добавления: 2016-03-20 ; просмотров: 10871 ; ЗАКАЗАТЬ НАПИСАНИЕ РАБОТЫ
- ФС.2.2.0010.15 Магния сульфат
- ФС.2.2.0010.15 Магния сульфат
- Описание
- Растворимость
- Подлинность
- *Прозрачность раствора
- *Цветность раствора
- Кислотность или щелочность
- Хлориды
- Тяжелые металлы
- Железо
- Марганец
- Мышьяк
- Потеря в массе при прокаливании
- *Бактериальные эндотоксины
- Микробиологическая чистота
- Количественное определение
- Хранение
- Магния сульфат (ФС.2.2.0010.15). Magnesii sulfas
ФС.2.2.0010.15 Магния сульфат
Содержимое (Table of Contents)
ФС.2.2.0010.15 Магния сульфат
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
Магния сульфат ФС.2.2.0010.15
Магния сульфат Взамен ГФ Х, ст. 383;
Magnesii sulfas взамен ГФ XII, ч.1, ФС 42-0253-07
Сульфат магния, гептагидрат
Cодержит не менее 99,0 % и не более 101,0 % магния сульфата MgSO4 . 7H2O.
Описание
Белый или почти белый кристаллический порошок или бесцветные призматические кристаллы.
Растворимость
Очень легко растворим в кипящей воде, легко растворим в воде, практически нерастворим в спирте 96 %.
Подлинность
Препарат дает характерные реакции на магний и сульфаты (ОФС «Общие реакции на подлинность»).
*Прозрачность раствора
2 г субстанции растворяют в воде и разбавляют водой до 20 мл; полученный раствор должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень мутности жидкостей»).
*Цветность раствора
Раствор, полученный в испытании на «Прозрачность раствора», должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкостей»).
Кислотность или щелочность
К 5 мл раствора, полученного в испытании на «Прозрачность раствора», прибавляют 5 мл воды и 0,05 мл 1 % раствора фенолфталеина; раствор должен быть бесцветным. Розовое окрашивание должно появляться от прибавления не более 0,1 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида.
Хлориды
Не более 0,004 % (ОФС «Хлориды»). К 5 мл раствора, полученного в испытании «Прозрачность раствора», прибавляют 5 мл воды.
Тяжелые металлы
Не более 0,0005 % (ОФС «Тяжёлые металлы»). Для определения используют 10 мл раствора, полученного в испытании «Прозрачность раствора».
Железо
Не более 0,002 % (ОФС «Железо»). 1,5 г субстанции растворяют в воде и доводят водой до 10 мл.
Марганец
1,25 г субстанции растворяют в 5 мл воды, прибавляют
0,5 мл серной кислоты концентрированной, 0,2 мл 0,1 М раствора серебра нитрата и нагревают до кипения. Прибавляют 2 мл 20 % раствора аммония персульфата и снова нагревают до кипения.
Проводят контрольный опыт с 5 мл воды и теми же реактивами.
Оба раствора охлаждают и переносят в одинаковые пробирки. В пробирку с контрольным опытом прибавляют из микробюретки 0,01 М раствор калия перманганата до тех пор, пока окраска не сравняется с окраской испытуемого раствора. Сравнение окрасок проводят на белом фоне по оси пробирок.
1 мл 0,01 М раствора калия перманганата соответствует 0,11 мг марганца, которого в субстанции должно быть не более 0,004 %.
Если субстанция предназначена для производства лекарственных препаратов для парентерального применения, используют раствор сравнения без добавления 0,01 М раствора калия перманганата; в такой субстанции марганца не должно быть.
Мышьяк
Не более 0,0002 % (ОФС «Мышьяк»). Для определения используют 0,25 г субстанции.
Потеря в массе при прокаливании
От 48,0 до 52,0 %. Около 1,0 г (точная навеска) субстанции сушат в течение 2,5 ч при температуре от 100 до 105 ºС, а затем прокаливают при температуре красного каления до постоянной массы.
*Бактериальные эндотоксины
Не более 0,07 ЕЭ на 1 мг магния сульфата (ОФС «Бактериальные эндотоксины»).
Для проведения испытания готовят исходный раствор субстанции (концентрация 250 мг/мл), затем разводят его не менее чем в 100 раз.
Микробиологическая чистота
Количественное определение
Около 0,15 г субстанции (точная навеска) растворяют в 50 мл воды, прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора и титруют при энергичном перемешивании 0,05 М раствором натрия эдетата до появления синего окрашивания (индикатор – кислотный хром черный специальный).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,05 М раствора натрия эдетата соответствует 12,32 мг магния сульфата MgSO4 . 7H2O.
Хранение
В хорошо укупоренной упаковке.
*Контроль по показателям качества «Прозрачность раствора», «Цветность раствора», «Бактериальные эндотоксины» проводят в субстанциях, предназначенных для производства лекарственных препаратов для парентерального применения.
Магния сульфат (ФС.2.2.0010.15). Magnesii sulfas
» data-shape=»round» data-use-links data-color-scheme=»normal» data-direction=»horizontal» data-services=»messenger,vkontakte,facebook,odnoklassniki,telegram,twitter,viber,whatsapp,moimir,lj,blogger»>
Магния сульфат (ФС.2.2.0010.15)
ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
ФС.2.2.0010.15 Магния сульфат – Magnesii sulfas
Взамен ГФ Х, ст. 383; взамен ГФ XII, ч.1, ФС 42-0253-07
Сульфат магния, гептагидрат
Cодержит не менее 99,0 % и не более 101,0 % магния сульфата MgSO4 . 7H2O.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок или бесцветные призматические кристаллы.
Растворимость. Очень легко растворим в кипящей воде, легко растворим в воде, практически нерастворим в спирте 96 %.
Подлинность. Препарат дает характерные реакции на магний и сульфаты (ОФС «Общие реакции на подлинность»).
*Прозрачность раствора. 2 г субстанции растворяют в воде и разбавляют водой до 20 мл; полученный раствор должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень мутности жидкостей»).
*Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании на «Прозрачность раствора», должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкостей»).
Кислотность или щелочность. К 5 мл раствора, полученного в испытании на «Прозрачность раствора», прибавляют 5 мл воды и 0,05 мл 1 % раствора фенолфталеина; раствор должен быть бесцветным. Розовое окрашивание должно появляться от прибавления не более 0,1 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида.
Хлориды. Не более 0,004 % (ОФС «Хлориды»). К 5 мл раствора, полученного в испытании «Прозрачность раствора», прибавляют 5 мл воды.
Тяжелые металлы. Не более 0,0005 % (ОФС «Тяжёлые металлы»). Для определения используют 10 мл раствора, полученного в испытании «Прозрачность раствора».
Железо. Не более 0,002 % (ОФС «Железо»). 1,5 г субстанции растворяют в воде и доводят водой до 10 мл.
Марганец. 1,25 г субстанции растворяют в 5 мл воды, прибавляют
0,5 мл серной кислоты концентрированной, 0,2 мл 0,1 М раствора серебра нитрата и нагревают до кипения. Прибавляют 2 мл 20 % раствора аммония персульфата и снова нагревают до кипения.
Проводят контрольный опыт с 5 мл воды и теми же реактивами.
Оба раствора охлаждают и переносят в одинаковые пробирки. В пробирку с контрольным опытом прибавляют из микробюретки 0,01 М раствор калия перманганата до тех пор, пока окраска не сравняется с окраской испытуемого раствора. Сравнение окрасок проводят на белом фоне по оси пробирок.
1 мл 0,01 М раствора калия перманганата соответствует 0,11 мг марганца, которого в субстанции должно быть не более 0,004 %.
Если субстанция предназначена для производства лекарственных препаратов для парентерального применения, используют раствор сравнения без добавления 0,01 М раствора калия перманганата; в такой субстанции марганца не должно быть.
Мышьяк. Не более 0,0002 % (ОФС «Мышьяк»). Для определения используют 0,25 г субстанции.
Потеря в массе при прокаливании. От 48,0 до 52,0 %. Около 1,0 г (точная навеска) субстанции сушат в течение 2,5 ч при температуре от 100 до 105 ºС, а затем прокаливают при температуре красного каления до постоянной массы.
*Бактериальные эндотоксины. Не более 0,07 ЕЭ на 1 мг магния сульфата (ОФС «Бактериальные эндотоксины»).
Для проведения испытания готовят исходный раствор субстанции (концентрация 250 мг/мл), затем разводят его не менее чем в 100 раз.
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».
Количественное определение. Около 0,15 г субстанции (точная навеска) растворяют в 50 мл воды, прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора и титруют при энергичном перемешивании 0,05 М раствором натрия эдетата до появления синего окрашивания (индикатор – кислотный хром черный специальный).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,05 М раствора натрия эдетата соответствует 12,32 мг магния сульфата MgSO4 . 7H2O.
Хранение. В хорошо укупоренной упаковке.
*Контроль по показателям качества «Прозрачность раствора», «Цветность раствора», «Бактериальные эндотоксины» проводят в субстанциях, предназначенных для производства лекарственных препаратов для парентерального применения.