Как отделить катион серебра от катиона свинца подтвердите уравнениями (8 видео)

Содержание

РЕАКЦИИ КАТИОНОВ II АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ.
Разделение ионов серебра, ртути и свинца
Групповые реакции катионов по кислотно-основному методу
📸 Видео

Видео:Катионы 1 аналитической группыСкачать

РЕАКЦИИ КАТИОНОВ II АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ.

Ко второй аналитической группе относятся катионы Ag + , Pb 2+ , [Hg₂] 2+ .

Эти элементы находятся в разных группах периодической системы Д.И. Менделеева. Они имеют либо законченные 18–электронные внешние слои, либо оболочки, содержащие 18+2 электронов в двух наружных слоях, что обуславливает одинаковое отношение их галогенид ионам.

Групповым реагентом на катионы II аналитической группы является 2моль/л раствор хлороводородной кислоты. Катионы Ag + , Pb 2+ , [Hg₂] 2+ при взаимодействии с ней образуют труднорастворимые в воде и в разбавленных кислотах осадки белого цвета:

Pb 2+ + 2Cl — → PbCl₂

Следует избегать избытка реагента и использования концентрированной хлороводородной кислоты, так как могут образовываться растворимые комплексные соединения:

Растворимость хлоридов различна. При 20 0 C : хлорид свинца – 11,0 г/л, хлорид серебра – 1,8·10 -3 г/л, хлорид ртути (I) — 2,0·10 -4 г/л. При увеличении температуры воды до 100 0 С растворимость PbCl₂ увеличивается в 3 раза, в то время как растворимость AgCl и Hg₂Cl₂ практически остается прежней. Это свойство используется для отделения катионов Pb 2+ от катионов [Hg₂] 2+ и Ag + .

Хлорид ртути (I) при взаимодействии с раствором гидроксида аммония образует амидохлорид ртути (I), который неустойчив и разлагается на малорастворимый амидохлорид ртути (II) и металлическую ртуть, которая придает осадку черный цвет:

Это позволяет отделить катион [Hg₂] 2+ от катиона Ag + .

Хлорид серебра растворим под действием раствора гидроксида аммония с образованием комплексного соединения хлорида диамминсеребра (I):

Из выше изложенного следует, что наиболее растворимым является осадок хлорида свинца, вследствие чего он не полностью осаждается с этой группой катионов и частично остается в растворе.

Нитраты серебра, свинца и ртути (I) хорошо растворимы в воде. Растворимость сульфатов невелика и уменьшается в ряду Ag + — [Hg₂] 2+ — Pb 2+ . Карбонаты и сульфиды плохо растворимы в воде. Гидроксид серебра неустойчив, ртути – не существует (только оксид), а гидроксид свинца амфотерен. Соли ртути (I) не устойчивы и склонны к реакциям диспропорционирования с выделением свободной ртути и образованием соответствующих соединений ртути (II).

Действие группового реагента HCl на катионы II аналитической группы (Ag + , Pb 2+ , [Hg₂] 2+ ).

Хлороводородная кислота образует со всеми катионами II группы малорастворимые осадки белого цвета. Реакция HCl с катионами Ag + — ФАРМАКОПЕЙНАЯ. (Химизм реакции смотри выше, в общей характеристике группы).

Методика: Берут 3 пробирки. В первую помещают 3-4 капли раствора нитрата ртути (I), во вторую – 3-4 капли раствора нитрата серебра, в третью 3-4 капли раствора нитрата свинца. Во все три пробирки добавляют 3-4 капли 2моль/л раствора хлороводородной кислоты. Наблюдают образование белых осадков во всех трех пробирках. В первую и вторую пробирку добавляют (избыток) 6-8 капель раствора аммиака, в третью – 5 капель воды и нагревают.

Наблюдают за происходящими явлениями.

Аналитические реакции катиона (Ag + ).

Внимание! Соли серебра ядовиты! Работать осторожно!

1. Реакция с иодидом калия.

Иодид калия с катионом Ag + образует желтый осадок иодида серебра AgI, не растворимый в концентрированном растворе аммиака:

Методика: Помещают в пробирку 2-3 капли раствора нитрата серебра, добавляют 2-3 капли иодида калия или натрия. Наблюдают образование осадка желтого цвета.

2. Реакция с бромидом калия.

Бромид калия с катионами Ag + образует бледно- желтый осадок бромида серебра AgBr, который частично растворим в концентрированном растворе аммиака:

Методика: Помещают в пробирку 2-3 капли нитрата серебра, добавляют 2-3 капли бромида калия. Наблюдают образование осадка бледно-желтого цвета.

3. Реакция с хроматом калия.

Хромат калия с катионами Ag + в нейтральной или слабоуксусной среде образует осадок Ag₂CrO₄ кирпично –красного цвета:

Осадок растворяется в концентрированном растворе аммиака, в аммиачной , сильнокислой средах осадок не образуется.

Ионы Pb 2+ , Ba 2+ и др. дающие осадки с CrO₄ 2- , мешают проведению данной реакции.

Методика: В пробирку помещают 2-3 капли раствора нитрата серебра и добавляют 1-2 капли раствора хромата калия. Наблюдают за образованием осадка. Проверяют растворимость осадка в уксусной кислоте и концентрированном растворе аммиака.

Аналитические реакции катиона [Hg₂] 2+ .

Внимание! Все соли ртути ядовиты, требуют осторожного обращения!

Легко образуют амальгамы, не допускать попадания на золотые украшения!

1. Восстановление [Hg₂] 2+ до Hg хлоридом олова (П).

При действии на раствор соли ртути (I) раствором хлорида олова (II) вначале образуется белый осадок Hg₂Cl₂ , который при стоянии постепенно темнеет вследствие восстановления ионов [Hg₂] 2+ до металлической ртути

Hg₂Cl₂ + Sn 2+ +2Cl — → 2Hg + Sn 4+ + 4Cl —

Ионы ртути (II) мешают определению, так как дают аналогичный эффект.

Методика: В пробирку помещают 2- 3 капли раствора нитрата ртути (I), добавляют 2-3 капли раствора хлорида олова (II). Выделяется белый осадок, который постепенно темнеет.

2. Восстановление [Hg₂] 2+ ионов металлической медью.

Методика: На очищенную наждаком медную пластинку наносят каплю раствора нитрата ртути (I). Через некоторое время появляется серое пятно амальгамы, которое после удаления раствора и протирания поверхности фильтровальной бумагой остановится блестящим:

[Hg₂] 2+ + Cu → Cu 2+ + 2 Hg

Соли ртути (II) дают аналогичный эффект.

3. Реакция с иодидом калия.

Иодид калия образует с катионами ртути (I) осадок Hg₂I₂:

Осадок растворим в избытке реактива с образованием тетраиодогидраргират (II) калия и черного осадка металлической ртути:

Методика: В пробирку помещают 2-3 капли раствора нитрата ртути (I) и добавляют 2-3 капли раствора иодида калия. Выделяется грязно-зеленый осадок Hg₂I₂. К полученному осадку добавляют избыток реактива. Наблюдают за происходящими явлениями.

4. Реакция с хроматом калия.

Хромат калия K₂CrO₄ образуют с катионами [Hg₂] 2+ красный осадок хромата ртути (I), растворимый в азотной кислоте:

Методика: в пробирку помещают 2-3 капли раствора нитрата ртути (I) Hg₂(NO₃)₂. Добавляют 2-3 капли хромата калия. Выпадает осадок красного цвета.

5. Реакция с раствором гидроксида аммония.

Нитрат ртути (I) реагирует с раствором гидроксида аммония с образованием темного осадка смеси металлической ртути и [OHg₂NH₂]NO₃

Методика: К 2-3 каплям раствора нитрата ртути (I) помещают в пробирку, добавляют 6 капель раствора гидроксида аммония. Выпадает осадок черного цвета.

Аналитические реакции катиона Pb 2+ .

1. Реакция с серной кислотой или растворимыми сульфатами.

Серная кислота или растворимые сульфаты осаждают катионы свинца в виде белого осадка сульфата свинца. Осадок растворяется при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов с образованием гидроксокомплексов:

Сульфат свинца так же растворим в 30 % растворе ацетата аммония:

Методика: В пробирку помещают 5 капель раствора нитрата свинца, добавляют равный объем раствора сульфата натрия или сульфата калия, выпадает белый осадок. Разделяют осадок на 2 части. К одной добавляют гидроксид натрия или калия, к другой – 30 % раствор ацетата аммония. Осадок в обоих случаях растворяется.

2. Реакция с хроматом калия.

Хромат калия с катионами свинца образует желтый кристаллический осадок PbCrO₄, растворимый в гидроксидах щелочных металлов, но не растворимый в уксусной кислоте:

Методика: В пробирку помещают 2-3 капли раствора соли свинца, добавляют 3 капли раствора хромата калия. Выпадает желтый кристаллический осадок. Проверяют его растворимость в уксусной кислоте и гидроксиде натрия или калия.

3. Реакция с иодидом калия или натрия, реакция «золотого дождя», (ФАРМАКОПЕЙНАЯ).

Иодид натрия или калия с катионами свинца образует кристаллический осадок PbI₂ желтого цвета, растворимый в избытке реактива с образованием комплексного соединения тетраиодоплюмбат (II) калия:

Pb 2+ + 2 I — → PbI₂

Иодид свинца растворим в горячей воде и в уксусной кислоте. Растворимость осадка в горячей воде используют как дополнительную реакцию обнаружения катионов свинца, так как при охлаждении раствора осадок иодида свинца выпадает в виде золотистых чешуек. Реакция специфична.

Методика: В пробирку помещают 3-5 капель раствора соли нитрата свинца, добавляют 3 капли раствора иодида калия или натрия. Выпадает осадок желтого цвета. Прибавляет несколько капель воды и нагревают. Осадок растворяется. Быстро охлаждают пробирку под струей водопроводной холодной воды. Вновь выделяется осадок в виде блестящих золотистых кристаллов.

Видео:Качественные реакции на катионы II аналитической группы. Кузьмич Е.ССкачать

Разделение ионов серебра, ртути и свинца

Используя окись алюминия в качестве носителя и иодид калия в качестве осадителя, можно разделить ионы серебра, ртути н свинца в виде иодндов.

Аппаратура и реактивы

Хроматографическая колонка, заполненная окисью алюминия с иодидом калия (0,5 мг-экв на 1 г носителя).

Нитраты серебра, ртути(II), свинца, 0,01%-ные растворы.

Выполнение опыта. Хроматографическую колонку закрепить в пробке и вставить в склянку Бунзена, соединенную с водоструйным насосом. Подготовить смесь, содержащую по 1 мл растворов нитратов серебра, ртути (II) и свинца и 20 мл воды. Пропустить смесь через колонку п промыть водой. Образуются окрашенные зоны: верхняя — желтый иодид серебра, средняя — оранжевый иодид ртути и нижняя — желтый иодид свинца.

Видео:Качественные реакции на катионы. 9 класс.Скачать

Групповые реакции катионов по кислотно-основному методу

Например

1. Обнаружение или может быть достигнуто восстановлением их металлической медью с образованием медно-ртутной амальгамы (светлое пятно на медной пластине)

,	(3)
.	(4)

2. Обнаружение может быть достигнуто по его реакции с тиоцианатом (роданидом) за счет образования синего раствора тетратиоцианатокобальтат (II) — иона:

Как отделить катион серебра от катиона свинца подтвердите уравнениями

(5)

Мешающим ионом является , аналогично реагирующий с тиоцианатом с образованием красного раствора тритиоцианата железа (III):

(6)

Красная окраска раствора «забивает» синий цвет и обнаружение в этом случае невозможно. Мешающее влияние иона может быть устранено за счет его «маскировки».

§ Маскировка комплексообразованием заключается в переводе в неактивное состояние в виде фторидных

(7)

или оксалатных комплексов

(8)

которые не мешают определению кобальта с тиоцианатом.

§ Маскировка восстановлением до хлоридом олова (II)

(9)

Систематический метод качественного анализа основан на том, что сначала с помощью групповых реагентов разделяют смесь ионов на группы и подгруппы, а затем в пределах этих подгрупп обнаруживают каждый ион с использованием качественных реакций. В зависимости от вида групповых реагентов различают различные методы систематического анализа: сероводородный, кислотно-основной, аммиачно-фосфорный и другие.

Для студенческого практикума предлагается использовать, как более простой и наглядный, систематический анализ катионов кислотно-основным методом. При этом состав анализируемых растворов упрощен и ограничен наиболее часто встречающимися элементами, содержащимися в полиметаллических рудах цветных металлов, продуктах их обогащения, соответствующих полупродуктах, отходах производств, сточных и рудничных водах, характерных для предприятий, работающих по профилю специальностей Санкт-Петербургского государственного горного института. Поэтому в настоящем руководстве рассмотрены растворы, которые содержат только следующие катионы: , , , , , , , , , , , , , , , , , , .

1. Систематический анализ катионов

В качестве групповых реагентов кислотно-основного метода анализа применяют соляную и серную кислоты, щелочи и гидроксид аммония. Кислотно-основной метод анализа основан на выделении шести аналитических групп:

I группа содержит , и , не имеющие группового реагента. Эти катионы не мешают определению остальных элементов, они присутствуют в растворах всех остальных аналитических групп, а их определение осуществляют дробным методом.

II группа содержит , и . Групповым реагентом является соляная кислота, осаждающая соответствующие катионы в виде малорастворимых хлоридов, например,

(10)

По этому принципу группа называется хлоридной.

III группа содержит и . Групповым реагентом является серная кислота, осаждающая соответствующие катионы в виде сульфатов, например:

(11)

По этому признаку группа называется сульфатной. Сульфат кальция более растворим, чем сульфат бария и для уменьшения его растворимости добавляют при нагревании этиловый спирт или ацетон.

При действии избытка щелочи на ионы Zn 2+ , Al 3+ , Cr 3+ образуются гидроксокомплексы этих металлов:

(12)

где n = 4 или 6, Ме — Zn, Al, Cr.

При недостатке щелочи при рН = 5-11 образуются осадки гидроксидов этих металлов:

(13)

которые растворяют при добавлении щелочи:

(14)

Хром (III) обычно в ходе анализа окисляют пероксидом водорода в щелочной среде до хромата, в котором хром шестивалентен:

(15)

Действием гидроксида натрия достигается разделение катионов IV и V групп. Элементы IV группы в щелочной среде остаются в растворе в виде гидроксокомплексов, а катионы V группы выпадают в осадок с образованием соответствующих гидроксидов.

V группа содержит , и , образующие малорастворимые гидроксиды, слабо растворяющиеся в водном растворе аммиака. Групповым реагентом является гидроксид аммония, осаждающий соответствующие катионы в виде гидроксидов:

(16)

С помощью гидроксида аммония достигается также разделение катионов IV и VI групп.

Примечание: гидроксид магния осаждают в сильнощелочной среде при рН>11,5, что требует добавления раствора .

VI группа содержит , , , , , образующие прочные комплексные соединения с аммиаком, растворимые в воде, и по этому признаку группа называется аммиачной. Групповым реагентом является гидроксид аммония, взятый в избытке, достаточном для растворения образующихся вначале гидроксидов с получением аммиакатов, например:

(17)

Схема разделения анализируемого раствора на выделенные группы катионов в соответствии с их составом и групповыми реакциями приведена на рис. 1. Чтение и понимание такого рода схем является особенно полезным для студентов металлургических, обогатительных и экологических специальностей, технологическую основу которых составляют различные процессы разделения компонентов (минералов, ионов и т.д.).

Групповые реакции катионов по кислотно-основному методу

Систематический анализ применяют, если анализируемый раствор является сложным по качественному составу и дробный анализ невозможен из-за наличия большого количества мешающих ионов. В этом случае применяют систематический метод анализа. Систематический метод качественного анализа основан на том, что сначала с помощью групповых реагентов разделяют смесь ионов на группы и подгруппы, а затем в пределах этих подгрупп обнаруживают каждый ион с использованием качественных реакций.

II группа содержит , и . Групповым реагентом является соляная кислота, осаждающая соответствующие катионы в виде малорастворимых хлоридов: . По этому принципу группа называется хлоридной.

Ход анализа: В одну пробирку отобрать несколько капель соли серебра, во вторую – свинца (II), в третью – ртути (I). К каждой пробирке прилить 1-2 капли соляной кислоты. Наблюдать образование осадков хлоридов металлов.

К пробирке, содержащей осадок хлорида свинца прилить немного горячей воды. Произойдет растворение осадка. Реакция позволяет отделить катионы свинца от ионов ртути и серебра.

К пробирке, содержащей осадок хлорида серебра добавить избыток аммиака. Произойдет растворение осадка хлорида серебра за счет образования растворимого аммиачного комплекса серебра [Ag(NH₃)₂] + . Данная реакция позволяет отделить ионы серебра от ионов свинца и ртути.

III группа содержит и . Групповым реагентом является серная кислота, осаждающая соответствующие катионы в виде сульфатов: . По этому признаку группа называется сульфатной. Сульфат кальция более растворим, чем сульфат бария и для уменьшения его растворимости добавляют при нагревании этиловый спирт или ацетон.

Ход анализа: В пробирку отобрать несколько капель соли кальция и прилить 1-2 капли серной кислоты. Без добавления ацетона осадок сульфата кальция не образуется. Добавить ацетон, хорошо перемешать – начнется выпадение осадка CaSO₄. В другую пробирку отобрать несколько капель соли бария, прилить 1-2 капли серной кислоты и наблюдать образование кристаллического осадка сульфата бария.

IV группа содержит , и . Групповым реагентом является гидроксид натрия, при взаимодействии с которым проявляются кислотные свойства соответствующих амфотерных гидроксидов, поэтому группа называется амфотерной. При действии избытка щелочи на ионы Zn 2+ , Al 3+ , Cr 3+ образуются гидроксокомплексы этих металлов: где n = 4 или 6, Ме — Zn, Al, Cr. При недостатке щелочи при рН = 5-11 образуются осадки гидроксидов этих металлов: , которые растворяются в присутствии избытка щелочи: .

Ход анализа. В три пробирки отобрать соль алюминия, соль цинка и соль хрома соответственно. В каждую пробирку осторожно прибавлять разбавленную щелочь до образования осадка гидроксида металла. Полученные осадки растворить при добавлении нескольких капель крепкого раствора щелочи.

Ход анализа. В пробирку налить по 2-3 капли солей железа и хрома. Добавить избыток крепкого раствора щелочи и отфильтровать. Наблюдать разделение железа (III) – в осадке – и хрома (III) – в фильтрате, в окрашенном в зеленый цвет растворе.

Ход анализа. В три пробирки налить по 2-3 капли соли железа (III) марганца (II) и магния соответственно. К каждой пробирке добавить несколько капель гидроксида аммония. Наблюдать образование осадков гидроксидов металлов. Примечание: гидроксид магния осаждают в сильнощелочной среде при рН>11,5, что требует добавления раствора .

Ход анализа. В разные пробирки отобрать по несколько капель солей никеля, меди, кадмия, кобальта, ртути (II). В каждую пробирку налить избыток гидроксида аммония. Наблюдать образование аммиачных комплексов указанных металлов. Отметить цвет образующихся аммиакатов.

С помощью гидроксида аммония достигается также разделение катионов IV и VI групп.

В пробирку отобрать по 2-3 капли растворов солей железа и меди. Добавить избыток аммиака. Отфильтровать.

В пробирку прилить по 2-3 капли растворов солей меди и магния. Добавить избыток аммиака, а затем – несколько капель щелочи. Образуется белый осадок гидроксида магния, хорошо заметный на синем фоне раствора аммиаката меди.

2. Качественные аналитические реакции катионов

2.1. первая аналитическая группа катионов

2.1.1. Катион — в водных растворах бесцветен.

Определяется по обменной реакции с дигидроантимонатом калия, образующим с водным раствором соли натрия в нейтральной среде (pH

7) белый кристаллический осадок дигидроантимоната натрия:

(18)

Примечание: при рН 2+ от Al 3+ , который с K₄[Fe(CN)₆] осадка не образует.

Ход анализа. К нескольким каплям соли цинка добавить гексацианоферрат (II) калия до выпадения белого осадка.

В. В отсутствие солей кобальта, никеля и железа, цинк определяют по реакции с тетрароданомеркуриатом аммония (NH₄)₂[Hg(CNS)₄], приводящей к образованию белого осадка тетрароданомеркуриата цинка:

(32)

Примечание. Данную реакцию ведут в слабокислой среде, т.к. осадок Zn[Hg(CNS)₄] в сильных кислотах растворим, а под действием щелочей применяемый реагент (NH₄)₂[Hg(CNS)₄] разлагается с образованием желтого осадка HgO.

Ход анализа. К нескольким каплям соли цинка добавить тетрароданомеркуриат аммония до выпадения белого осадка.

2.4.2.Катион

Растворы солей хрома (III) имеют зеленую окраску. Растворы солей хрома (VI), в щелочных средах представленные хроматами, окрашены в желтый цвет, а в более кислых средах, представленные дихроматами, имеют оранжевую окраску.

— зеленый, — желтый, ‑ оранжевый.

А. Определение Cr (III) основано на предварительном его окислении пероксидом водорода в щелочной среде до хроматов:

(33)

с последующей его идентификацией по реакции с хлоридом бария (или нитратом свинца (II)), приводящей к образованию желтого осадка хромата бария (свинца):

или	(34)
	(35)

Ход анализа. К 2-3 каплям раствора соли хрома (III) добавить щелочь до полного растворения образующегося осадка гидроксида хрома (III), а затем 5-7 капель 30 % раствора пероксида водорода и кипятить до исчезновения мелких пузырьков. Желтый цвет полученного раствора свидетельствует о полном окислении хрома (III). К полученному желтому раствору добавить раствор соли бария или свинца до выпадения желтого осадка хромата.

При наличии в растворе сульфат-ионов, проверка раствора на наличие в нем ионов хрома может быть осуществлена следующими двумя способами (Б и В):

Б. Перевод хромат-ионов в дихромат-ионы в кислой среде по реакции:

(36)

Образующийся по реакции дихромат калия имеет оранжевую окраску. В избытке добавляемой кислоты, т.е. в сильнокислых растворах, возможен переход окраски из оранжевой в красную за счет образования полихроматов: , и т.д.

Ход анализа. К полученному по реакциям (33) желтому раствору хромата калия добавить по каплям раствор серной кислоты до перехода окраски в оранжевую и красную.

В. После образования дихромата по реакциям (33) и (36) в кислой среде его переводят в надхромовую кислоту перекисью водорода в присутствии амилового спирта:

(37)

Надхромовая кислота имеет синий цвет. В водных растворах быстро разлагается с образованием зеленого раствора хрома (III), поэтому соответствующую реакцию проводят в присутствии амилового спирта, в котором раствор надхромовой кислоты значительно устойчивее.

Ход анализа. К 2-3 каплям полученного по реакциям (33) и (36) раствора дихромата добавить 5-6 капель пероксида водорода (3 %), 2 мл амилового спирта и избыточное количество раствора 20 % серной кислоты. После интенсивного перемешивания верхний слой амилового спирта окрасится в синий цвет.

2.4.3.Катион— в водных растворах бесцветен.

Характерным и очень чувствительным реактивом обнаружения алюминия является алюминон (ауринтрикарбонат аммония) — сложное органическое соединение, образующее с труднорастворимую соль красного цвета:

(38)

Реакция протекает только при pH»5 в среде ацетатного буферного раствора ( — 1:2), т.к. в ходе реакции алюминий замещает однозарядный катион аммония в виде гидроксокомплекса [Al(OH)₂] + , существующем при рН = 5. При проведении реакции следует учитывать, что алюминон сам окрашен в красный цвет и его расход на реакцию должен быть очень небольшим.

Ход анализа. К 2 мл исходного раствора соли алюминия добавить по каплям уксусную кислоту и ацетат натрия в соотношении 1:2. Перемешать и проверить рН. Точно значение рН = 5 устанавливают добавлением уксусной кислоты (при рН>5) или ацетата натрия (при рН 2+ с гексацианоферратом (II) калия. При рН£7 образуется красно-бурый осадок гексацианоферрата (II) меди:

(45)

Осадок не растворим в разбавленных кислотах, но растворяется в аммиаке и разлагается при действии щелочей.

2.6.2.Катион— растворы солей окрашены в зеленый цвет.

Никель определяется по реакции с диметилглиоксимом в аммиачной среде (рН»8-10), с которым он образует малиновый осадок внутрикомплексной соли — диметилглиоксимата натрия

(46)

Диметилглиоксим (реактив Чугаева) является двухдентатным лигандом со структурной формулой:

имеющим два донорных атома азота. Реактив очень чувствителен к иону , с которым он образует очень прочное внутрикомплексное соединение (хелат), содержащее пятичленные циклы во внутренней сфере комплекса:

Ход анализа. К 2-3 каплям раствора соли никеля добавить 1-2 капли раствора диметилглиоксима и несколько капель разбавленного раствора гидроксида аммония до рН»8-10.

2.6.3. Катион— растворы солей имеют розовый цвет. Определяется по реакции с тетрароданомеркуратом аммония при рН=5 с образованием синего кристаллического осадка тетрароданомеркурата кобальта (III). Добавление ускоряет реакцию:

(47)

Ход анализа. К 2-3 каплям раствора соли кобальта (II) добавить 1-2 капли ацетатного буфера (pH»5), избыток тетрароданомеркурата аммония, 1-2 капли раствора сульфата цинка и перемешать. Примечание. Выпадение осадка может происходить через некоторое время после смешивания реактивов.

2.6.4.Катион— в водных растворах бесцветен.

Определяется по реакции с сероводородом при рН=0,5-0,8 с образованием желтого осадка сульфида кадмия, в разбавленных растворах образуется коллоидный раствор также желтого цвета

(48)

Ход анализа. К нескольким каплям соли кадмия добавить сероводородную воду до образования желтого осадка или коллоидного раствора того же цвета.

2.6.5.Катион — в водных растворах бесцветен.

Способом обнаружения является восстановление его металлической медью

(49)

с образованием медно-ртутной амальгамы (светлое пятно).

Ход анализа. Медную пластину предварительно обработать азотной кислотой для удаления пассивирующей пленки оксида меди, промыть водой и протереть фильтровальной бумагой. На подготовленную медную пластину капнуть раствор нитрата ртути (II) и наблюдать образование светлого металлического пятна.

3. Краткие указания по технике выполнения

Для усвоения методики кислотно-основного метода систематического анализа и приобретения необходимой лабораторной практики студентам в индивидуальном порядке предлагается выполнение четырех аналитических работ, методические указания, по которым приведены в разделах 3-6.

Каждая аналитическая работа выполняется по приведенной схеме анализа и соответствующему ее описанию. Для выполнения анализа отбирается часть (1/3 или 1/2) предложенной задачи, что соответствует

2/3 пробирки. Другая часть задачи остается в качестве резервной.

Любая химическая реакция осуществляется в пробирке при перемешивании стеклянной палочкой. В редких случаях реакцию проводят непосредственно в фильтровальной воронке с бумажным фильтром. В последнем случае перемешивание должно быть особо осторожным, предупреждающим повреждение бумажного фильтра. При необходимости нагрева реакционной смеси или ее кипячения эти операции проводят в пробирках на песчаной бане с использованием специальных держателей.

Операции фильтрования проводят на бумажных фильтрах марки «синяя лента». Сбор фильтрата осуществляют в пробирку. При необходимости сбора осадка, его осуществляют переносом осадка с бумажного фильтра в сухую пробирку. В отдельных случаях, главным образом, в операциях разделения отдельных аналитических групп, требуется промывка осадка на фильтре дистиллированной водой. Операцию промывки проводят на фильтре основной операции, но промывные воды собирают в отдельную пробирку и не используют.

В операциях разделения отдельных аналитических групп требуется проверка полноты осаждения. Полнота осаждения контролируется путем добавления небольших количеств используемого группового реагента к полученному фильтрату. Если имеет место повторное выпадение осадка, его отфильтровывают на первичном фильтре, содержащем основной осадок, и повторно проверяют полноту осаждения. Операцию повторяют до полного осаждения.

Любая качественная аналитическая реакция является «капельной», т.е. для ее выполнения достаточный объем пробы составляет несколько капель (обычно от 2-х до 5-ти). При проведении этих реакций следует использовать указания раздела 2 и сведения таблицы приложения.

Во многих случаях при осуществлении реакций требуется контроль рН, который осуществляют с помощью универсального бумажного индикатора. Техника измерения рН предусматривает нанесение капли анализируемого раствора стеклянной палочкой на бумагу-индикатор. Величину рН определяют по цветовой гамме индикатора.