Лимонная кислота хорошо растворима в воде. В водных растворах цитрат — ионы бесцветны, подвергаются гидролизу, способны образовывать устойчивые цитратные комплексы с катионами многих металлов.
Средний нитрат натрия растворяется в воде. Средняя кальциевая соль лимонной свеклы мало растворима в горячей воде, но хорошо растворяется в холодной воде, что используется на практике. I. Реакция с хлоридом кальция (фармакопейная). Реакцию проводят в нейтральной среде при кипячении:
где Cit — — условное сокращенное обозначение среднего цитрат — иона. 2. Реакция образования пентабромацетона. Реакцию проводят в сернокислой среде.
Вначале в сернокислом растворе происходит окисление лимонной кислоты до апгтондикарбоновой кислоты О = С (CitCOOH)2:
Затем ацетондикарбоновая кислота бромируется и переходит в пентабромацетон:
Проведению реакции мешают органические кислоты и фенолы, дающие осадки продуктов бромирования.
4. Реакция с ртутью (II).•
Реакцию проводят в сернокислой среде в присутствии KМnO4.
Смотрите также
Производство азотной кислоты Азотная кислота является одной из важнейших минеральных кислот и по объему производства занимает второе место после серной кислоты. Она образует растворимые в воде соли (нитраты), обладает н .
Франций (Francium), Fr Этот элемент открыла (по его радиоактивности) в 1939 г. Маргарита Пере, сотрудница Института радия в Париже. Она же дала ему в 1964 г. название в честь своей родины — Франции. Микроскопические к .
Видео:СОЛИ ХИМИЯ 8 КЛАСС: Химические Свойства Солей и Получение // Реакция Солей с Кислотами и МеталламиСкачать
Аналитические реакции цитрат – иона.
Читайте также:
IV. По характеру ответной реакции, в зависимости от того, какие органы в ней участвуют
IV. Реакции, поставляющие водород в дыхательную цепь
Аналитические жанры
Аналитические методы
Аналитические показатели динамики
Аналитические показатели ряда динамики
Аналитические процедуры в аудите. Виды и особенности применения
Аналитические реакции борат – ионов В4О72- и ВО2-.
Лимонная кислота хорошо растворима в воде. В водных растворах цитрат – ионы бесцветны, подвергаются гидролизу, способны образовывать устойчивые цитратные комплексы с катионами многих металлов.
Средний цитрат натрия растворяется в воде. Средняя кальциевая соль лимонной кислоты мало растворима в горячей воде, но хорошо растворяется в холодной воде, что используется на практике.
1. Реакция с хлоридом кальция (фармакопейная).
Реакцию проводят в нейтральной среде при кипячении:
2 Сit 3- + 3 Ca 2+ → Ca3Cit2↓ (белый)
где Сit 3+ — условное сокращенное обозначение среднего цитрат – иона.
2. Реакция образования пентабромацетона.
Реакцию проводят в сернокислой среде.
Вначале в сернокислом растворе происходит окисление лимонной кислоты до ацетондикарбоновой кислоты О = С (СН2СООН)2:
НО – С — СООН → С = О + СО + Н2О
Лимонная кислота ацетондикарбоновая кислота
Затем ацетондикарбоновая кислота бромируется и переходит в пентабромацетон:
С = О + 5 Br2 → C = O + 2 CO2 + 5 HBr
Проведению реакции мешают органические кислоты и фенолы, дающие осадки продуктов бромирования.
4. Реакция с ртутью (II).
Реакцию проводят в сернокислой среде в присутствии KMnO4.
НО – С – СОО — + Н + KMnO4 C = O + СО + Н2О
Аналитические реакции бензоат – иона С6Н5СОО-.
Бензоат – ион – анион слабой одноосновной бензойной кислоты С6Н5СООН, малорастворимый в воде (
0,3% при 200С). В водных растворах бесцветен, подвергается гидролизу, способен к образованию бензоатных комплексов металлов.Бензоат натрия, в отличие от бензойной кислоты, хорошо растворяется в воде.
1. Реакция с минеральными кислотами.
Выпавшую бензойную кислоту после ее отделения от маточника, перекристаллизации и высушивания в вакуум – эксикаторе при
2кПа можно идентифицировать либо по температуре плавления (120 –124 0 С), либо по ИК – спектру поглощения.
2. Реакция с хлоридом железа (III) (фармакопейная).
основной бензоат железа (III)
розово – желтого цвета
Если реакцию проводить в кислой среде, то осадок не образуется, так как основная соль растворима в кислотах, а малорастворимая бензойная кислота может выпасть в осадок.Если реакцию проводить в щелочной среде, то из раствора будет выпадать бурый осадок гидроксида железа (III).При аналогичной реакции бензоат – ионов с сульфатом меди (II) выделяется осадок бирюзового цвета.
Реакции анионов различных карбоновых кислот с катионами меди (II), железа (III), кобальта (II) и т.д. с образованием окрашенных осадков карбоксилатных комплексов различного состава являются общими групповыми реакциями на карбоксилатную группу и широко используются в фармацевтическом анализе. Проведению реакции мешают фенолы.
Дата добавления: 2015-04-15 ; просмотров: 22 ; Нарушение авторских прав
Видео:Соляная кислота. Свойства и особенности. То чего вы не знали.Скачать
Содержит не менее 99,5 % лимонной кислоты С6Н8О7 в пересчете на безводное вещество.
Описание. Прозрачные бесцветные кристаллы или белый или почти белый кристаллический порошок или бесцветные гранулы. Выветривается в сухом воздухе.
Растворимость. Очень легко растворима в воде, легко или очень легко растворима в спирте 96 %.
Подлинность. Субстанцию предварительно высушивают при температуре 100 – 105 °С в течение 2 ч.
1.ИК-спектр. Инфракрасный спектр поглощения субстанции, полученный в дисках с калия бромидом, в области частот от 4000 до 400 см -1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца лимонной кислоты.
2. Качественная реакция. 1 г субстанции растворяют в 10 мл воды; полученный раствор должен окрашивать бумагу конго красного в синий или зеленый цвет.
3. Качественная реакция. 0,05 г субстанции растворяют в 0,5 мл уксусного ангидрида и нагревают; через 20 – 40 с должно появиться розово-фиолетовое окрашивание, переходящее в карминово-красное при прибавлении 0,1 мл пиридина.
4.Качественная реакция. 0,5 г субстанции растворяют в 5 мл воды, нейтрализуют 1 М раствором натрия гидроксида (около 7 мл), прибавляют 10 мл 7,35 % раствора кальция хлорида и нагревают до кипения; появляется осадок белого цвета.
*Прозрачность раствора. Растворяют 20 г субстанции в свежепрокипяченной и охлажденной воде и разбавляют водой до 100 мл; полученный раствор (раствор 1) должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень мутности жидкостей»).
50 г субстанции, предназначенной для производства лекарственных препаратов для парентерального применения, растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной воде и разбавляют водой до 100 мл; полученный раствор (раствор 2) должен быть прозрачным(ОФС «Прозрачность и степень мутности жидкостей») .
*Цветность раствора. Окраска раствора 1, полученного в испытании на «Прозрачность раствора», не должна превышать эталоны сравнения Y7, BY7 или GY7 (ОФС «Степень окраски жидкостей»).
Для субстанции, предназначенной для производства лекарственных препаратов для парентерального применения, раствор 2, полученный в испытании на «Прозрачность раствора», должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкостей») .
Легко обугливающиеся вещества. 1,0 г субстанции помещают в пробирку, прибавляют 10 мл серной кислоты концентрированной, тотчас нагревают на водяной бане при температуре (90 ± 1) °С точно в течение 60 мин и быстро охлаждают; окраска полученного раствора не должна превышать окраски раствора, состоящего из 1 мл красного раствора и 9 мл желтого раствора (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 1).
Щавелевая кислота. Не более 0,036 %. 0,80 г субстанции растворяют в 4 мл воды, прибавляют 3 мл хлористоводородной кислоты концентрированной, 1 г цинка гранулированного, кипятят в течение 1 мин и выдерживают в течение 2 мин. Надосадочную жидкость переносят в пробирку, содержащую 0,25 мл 1 % раствора фенилгидразина гидрохлорида, и нагревают до кипения. Раствор переносят в градуированный цилиндр вместимостью 25 мл, быстро охлаждают, прибавляют равный объем хлористоводородной кислоты концентрированной и 0,25 мл 5 % раствора калия феррицианида, перемешивают и выдерживают в течение 30 мин. Интенсивность розовой окраски полученного раствора не должна превышать интенсивность окраски эталонного раствора, приготовленного параллельно таким же образом с использованием 4 мл 0,01 % раствора щавелевой кислоты.
Сульфаты. Не более 0,015 % (ОФС «Сульфаты», метод 2). 2,0 г субстанции растворяют в воде и разбавляют водой до 30 мл.
*Алюминий. Не более 0,00002 % (ОФС «Алюминий»).
испытуемый раствор. 20,0 г субстанции растворяют в 100 мл воды.
Эталонный раствор. К 2 мл стандартного раствора алюминий-иона (2 мкг/мл) прибавляют 10 мл ацетатного буферного раствора с рН 6,0 и 98 мл воды и перемешивают.
Контрольный раствор. К 10 мл ацетатного буферного раствора с рН 6,0 прибавляют 100 мл воды и перемешивают.
Тяжелые металлы. Не более 0,002 % (ОФС «Тяжёлые металлы»). 0,5 г субстанции растворяют в 10 мл воды.
Вода. От 7,5 % до 9,0 % (ОФС «Определение воды»). Около 0,5 г (точная навеска) субстанции растворяют в 20 мл метанола безводного.
Сульфатная зола. Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции.
Остаточные органические растворители. В соответствии с требованиями ОФС «Остаточные органические растворители».
*Бактериальные эндотоксины. Не более 0,5 ЕЭ на 1 мг субстанции (ОФС «Бактериальные эндотоксины»).
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».
Количественное определение. Около 0,5 г (точная навеска) субстанции растворяют в 50 мл воды и титруют 1 М раствором натрия гидроксида до по-
1 мл 1 М раствора натрия гидроксида соответствует 64,05 мг лимонной кислоты С6Н8О7.
Хранение. В хорошо укупоренной упаковке.
*Контроль по показателям качества «Прозрачность раствора», «Цветность раствора», «Алюминий» и «Бактериальные эндотоксины» проводят в субстанциях, предназначенных для производства лекарственных препаратов для парентерального применения.
НО – С – СОО — + Н + KMnO4 C = O + СО + Н2О
